Мы всегда на пульсе вашего стоматологического здоровья


    Услуги Статьи Вопросы
LiveZilla Live Help


Конверсия мономеров в предварительно нагретом композите.

Потенциал для максимальной конверсии мономеров в светополимеризуемом композите при изменении температуры от комнатной до температуры ротовой среды ограничен. Теоретически подогрев композита перед полимеризацией должен ускорить конверсию мономеров и уменьшить продолжительность облучения. Перед полимеризацией обычной кварцвольфрамогалогеновой лампой с продолжительностью циклов 5, 10, 20 или 40 секунд поддерживалась температура композита в диапазоне от 3°С до 60°С.

Конверсию мономеров определяли в инфракрасном спектре на поверхности (0 мм) и на глубине (2 мм) через 5 минут после начала полимеризации. Существует реальная взаимосвязь между температурой и конверсией мономеров: на поверхности г2 = 0,999, на глубине г2 = 0,998. Диапазон конверсии мономеров — с 31,6% (3°С) до 67,3% (60°С).

Длительность облучения, уменьшенная от 50% до 75% при работе с подогретым композитом, обеспечила такую же или значительно более выраженную конверсию мономеров (р = 0,001) по сравнению с контролем (22°С, 20 секунд). Обе гипотезы были признаны приемлемыми: степень конверсии мономеров больше в предварительно нагретом композите, и при этом необходимо меньшее время облучения по сравнению с композитом при комнатной температуре.


Введение.
При полимеризации фотоактивируемых реставрационных материалов на основе диметакрилата происходит неполная конверсия двойных связей (от 50 до 75%) со значительным количеством непрореагировавших метакрилатных групп, что зависит от мономера, состава наполнителя, системы инициирования и метода полимеризации.Эта реакция имеет свои пределы, так как ее нарастание приводит к увеличению вязкости в системе, и в итоге резко снижается мобильность реактивных компонентов, что обеспечивает стремительное формирование уплотняющих поперечных связей полимерной сети.


В результате незавершенной полимеризации образуются остаточные непрореагировавшие мономеры. Эти мономеры и непрореагировавший фотоинициатор могут выделяться в слюну, способствовать развитию аллергических реакций или стимулировать рост бактерий вокруг реставраций.


Непрореагировавшие мономеры также могут действовать как пластификаторы, уменьшая механическую прочность реставрации и усиливая ее набухание. Окисление ненасыщенных метакрилатных групп может быть причиной изменения цвета композитаи образования формальдегида, имеющего аллергенный потенциал.


Объем полимеризации композита выражается в степени конверсии мономерных связей С=С в полимерные С-C. Степень конверсии влияет на физические и механические свойства полимера. Усиление конверсии связей делает поверхность полимера более твердой, увеличивает прочность на изгиб и модуль упругости, повышает устойчивость к перелому, увеличивает предел диаметральной прочности на разрыв и устойчивость к износу. Тем не менее, механические свойства полимера зависят и от структуры полимерной сети, которая не всегда эквивалентна степени конверсии мономеров.

Полимерная сеть образуется в процессе цепной реакции полимеризации и включает смесь линейных, поперечно-сшитых и переплетенных, взаимопроникающих сегментов цепи, совокупность которых и определяет свойства материала. Плотности поперечных связей соответствуют высокие механические свойства и стабильность. Тем не менее, полимеры со схожей степенью конверсии мономеров могут иметь разную плотность поперечной сшивки. Поэтому только лишь степень конверсии мономеров не обеспечивает предсказуемую эффективность реставрации.


При полимеризации на конверсию мономеров и, соответственно, на свойства полимера оказывает влияние также температура. С увеличением температуры возрастает мобильность радикалов и в результате снижения вязкости системы происходит дополнительная полимеризация.


Взаимосвязь между конверсией мономеров и температурой была изучена в ряде видов композитов на нескольких коммерческих продуктах. Тем не менее, мало известно о влиянии предварительного нагрева на степень конверсии мономеров на разной глубине и на продолжительность световой экспозиции для применяемых композитов.

Новые на рынке приборы (например, Кальсет, АдДент Инк., США) нагревают композит перед внесением до температуры 54° или 60°С. В идеале предварительный нагрев композита должен увеличить его текучесть, которая, в свою очередь, должна улучшить адаптацию неполимеризованного материала к подготовленным стенкам полости и соответственно снизить риск микропроницаемости. Мы знаем, что некоторые применяемые композиты перед фотоактивацией показали уменьшение толщины пленки при внесении их нагретыми (неопубликованные данные), проявляя при предварительном нагреве большую текучесть.

Преимущества нагретого композита могут оказать влияние на ежедневно выполняемые реставрации, например, нагрев композита при уменьшенной длительности засвечивания обеспечит примерно такой же уровень конверсии мономеров, что и в композите без предварительного нагрева. Предварительный нагрев композита также достоверно увеличивает уровень конверсии мономеров в сравнении с традиционными методами, улучшая, возможно, характеристики реставрации.


В настоящем исследовании изучалось влияние температуры композита до полимеризации и продолжительности светового облучения на степень конверсии мономеров в применяемых композитах. Были выдвинуты предположения, что  повышение температуры увеличивает уровень конверсии мономеров на поверхности и на глубине 2 мм и что  предварительно нагретый композит требует меньшей длительности облучения для достижения такой же степени полимеризации, как при традиционном облучении композита в условиях комнатной температуры.


Материалы и методы. Подготовка образцов.
В исследовании был использован доступный на рынке фотоактивируемый гибридный композит (Эстет-Икс, оттенок А2, Дент-сплай/Колк, США). Согласно данным производителя, полимерная матрица этого композита включает аддукт БИС-ГМА (аддукт 2,2-Бис[4-2-гидроксил-З-метакрилойлоксипропокси)-фенил]пропан с гексаметиленадиизоцианатом), Бис-ЭМА (2,2-Бис[4-(2-метакрилойлок-сиэтокси)фенил]пропан) и ТЕГДМА (триэти-ленгликольдиметакрилат).


Этот материал был выбран специально, так как мы обнаружили при нагреве значительноеуменьшение его вязкости (неопубликованные данные). Для определения температуры был использован прибор Хитэбл Голден Гейт АТР, МкП, СПЕКАК Инк., США) с алмазно-ослабленной общей отражающей способностью (ТСС-АТР). На заказ был изготовлен охлаждающий прибор для обеспечения контроля температур ниже комнатной температуры.

Тестируемыйкомпозитдополимеризацииимелтемпературу 3°, 10°, 20°, 22° (контроль), 25°, 27°, 30°, 40°, 54° и 60°С.

Неполимеризованный композит внесли в медные кольца (диаметр 6 мм, высота 2 мм), поместили в блок прибора ТСС-АТР, покрыли прозрачной лавсановой пленкой (толщина 0,08 мм, тип Дмилар, Дю Понт, США) и уплотнили материал до полной адаптации к кольцу. Такая подготовка дала возможность оценить конверсию мономеров на дне, т.е. на известной глубине 2 мм. Мы воспроизвели конверсию мономеров на поверхности композита путем помещения небольшого количества неполимеризованного композита в прибор ТСС-АТР, накрыв композит лавсановой пленкой и спрессовав его в плоский тонкий слой (приблизительно 150 мкм) с помощью цифровой прессовки на предметном стекле микроскопа.

Толщина образцов после полимеризации была измерена с помощью цифрового кронциркуля. Предварительный эксперимент показал, что 30 секунд достаточно для нагревания или охлаждения композита до температуры, требуемой для каждого этапа исследования. Световую полимеризацию композита проводили обычной кварцвольфрамгалогеновой лампой (Оптилюкс 501, Деметрон/Керр Корп., США) в течение 5, 10, 20 (контроль) или 40 секунд при расстоянии 1 мм от поверхности композита (таблица 1). Спектральный состав излучения был определен лабораторным спектральным радиометром (ДАС 2100, Лабсфер, США) с 3-дюймовой интегрированной сферой, откалиброванным в соответствии со стандартами Национального института стандартов и технологий (США) для источников видимого излучения. Измеренная интенсивность светового потока полимеризационной лампы составила 630 мВт/см2, а спектральный состав излучения находился в диапазоне длин волн между 350 и 600 нм.


Конверсия мономеров.
Инфракрасный спектр был выделен между 1680 и 1550 см-1 за долю одной секунды с использованием инфракрасного спектрометра Фурье (ФТС-40, Дигилаб/БиоРад, США) с разрешением 2 см1. Первые 4 сканирования были выполнены для получения инфракрасных спектров неполимеризованного композита. При пятом сканировании композит был активирован светом и проведена запись продленных спектров, выделенных в течение 300 дополнительных секунд. По условиям, в каждом тесте выполнилось пять повторов. Конверсия мономеров подсчитывалась по инфракрасному спектру на поверхности (0 мм) и на глубине (2 мм) по стандартной методике, которая учитывала изменения в уровнях пиков абсорбции алифатически-ароматических связей С=С в неотвержденном и отвержденном состояниях композита.


Статистический анализ.
В t тесте Стьюдента сравнивали уровень преобразования мономеров на наружной и придонной поверхностях образца композита при заданных температуре и длительности световой экспозиции. Результаты t теста Стьюдента и анализ по каждому критерию (ANOVA) имели расхождение, последующее тестирование по Туки выявило различия в преобразовании мономеров при разной длительности световой экспозиции. Уровень преобразования мономеров на каждой поверхности при предварительном нагреве композита сравнивался с контролем (22°С/20 сек) посредством метода оценки по каждому критерию (ANOVA), а после этого с помощью t теста оценки отклонений по Даннет-ту. Регрессивный анализ установил взаимосвязь между конверсией мономеров и температурой композита. Все статистические тесты были выполнены на уровне альфа с достоверностью р< 0,05.


Результаты.Общие тенденции.
Повышение температуры композита при полимеризации обеспечивает увеличение уровня конверсии мономеров . При световой экспозиции 20 секунд уровень конверсии мономеров на поверхности увеличился с 35,4% до 66,3% (при росте температуры соответственно с 3°С до 60°С) и от 31,6% до 63,0% на глубине 2 мм — в целом увеличение уровня конверсии мономеров на поверхности составило 87% и в придонной части образца 99%. При любой длительности световой экспозиции и любой температуре композита уровень конверсии мономеров в поверхностном слое всегда больше, чем на глубине 2 мм. Когда образцы облучали светом 20 или 40 секунд, уровень конверсии мономеров на поверхности был эквивалентен и подобен во всех отношениях таковому в образцах композита с разной температурой. На глубине 2 мм уровень конверсии мономеров при экспозиции 20 секунд был ниже (р< 0,05), чем при экспозиции 40 секунд при температурах композита 3°, 10°, 27° и 40°С. Когда эффект разных световых экспозиций был соотнесен с результатом воздействия температуры — уровни конверсии мономеров при экспозиции 20 секунд были неизменно выше, чем при экспозиции 5 или 10 секунд, вне зависимости от поверхности образца (р< 0,05). Регрессивный анализ между уровнем преобразования мономеров и температурой (световая экспозиция 20 секунд) показал очень тесную взаимосвязь в соответствии с многочленами, возведенными во вторую степень. Уровень конверсии мономеров на обеих поверхностях образцов неуклонно был выше с повышением температуры композита.


Эффекты в композите.
Температура композита, длительность световой экспозиции и поверхность оказывали большое влияние на уровень конверсии мономеров. Статистическое сравнение результатов показало, что композит после предварительного нагрева демонстрирует эквивалентный или значительно более высокий уровень конверсии мономеров, чем композит в контрольной группе.


Использование только пятисекундной световой экспозиции (1/4 рекомендуемой длительности) для полимеризации композита, нагретого до температуры 54° или 60°С, приводит к значительному увеличению уровня конверсии мономеров (52%-64%) по сравнению с экспозицией 40 секунд (в два раза больше рекомендуемой длительности) для полимеризации композита комнатной температуры (48%).


Обсуждение.
Первая гипотеза была подтверждена: температура композита до световой полимеризации оказывает большое влияние на процесс конверсии мономеров на поверхности и в придонной части образца композита при любой длительности светового облучения. Относительно контрольной группы (22°С, 20 сек) на наружной поверхности образцов уровень конверсии мономеров при температуре 3°С уменьшился на 27% и при 60° С увеличился на 36%, в то время как на глубине 2 мм он при 3°С уменьшился на 31% и при 60°С увеличился на 38%. Этот рост уровня конверсии мономеров с увеличением температуры композита согласуется с работами, в которых использовался полимер экспериментального состава.13'1618

Причины повышения уровня конверсии мономеров основаны на многих факторах. Повышение температуры уменьшает вязкость системы полимера и усиливает мобильность радикалов, что в результате приводит к дополнительной полимеризации и увеличению уровня конверсии мономеров.16’18 Частота столкновений непрореагировавших активных групп и радикалов возрастает с увеличением температуры композита при полимеризации, когда она ниже переходной температуры стекла.3 Более того, когда температура композита повышена, дополнительно увеличивается свободный объем, дающий захваченным радикалам большую подвижность, а в результате — дальнейшая конверсия мономеров. Это объясняет предположение, что доступный радикалам свободный объем распределяется неравномерно, но продолжает находиться в группах разного размера, где не может быть перераспределен.


Была подтверждена и вторая гипотеза: идентичный уровень конверсии мономеров можно получить, уменьшив время световой экспозиции при полимеризации предварительно нагретого композита. Длительность световой экспозиции может быть уменьшена на 50-75%, и тем не менее, будет получен тот же уровень конверсии или более высокий, чем в контрольной группе. При уменьшении световой экспозиции образуется немного радикалов, но их мобильность возрастает в результате снижения вязкости системы, и в итоге происходит увеличение уровня конверсии мономеров.


Абсолютный уровень конверсии мономеров в контрольной группе (48,7% на поверхности; 45,8% на глубине 2 мм) мог быть ниже, чем уровни конверсии для материалов, основанных на Бис-ГМА/ТЕГДМА, указанные во многих протоколах.Это уменьшение может быть связано с тем, что тестируемые образцы в вышеуказанных работах были исследованы в реальном времени АТР, а те, что исследовались с тонкой трансмиссионной пленкой, — спустя 24 часа после полимеризации. Дополнительно, учитывая конверсию мономеров на протяжении теневой фазы полимеризации в старых образцах, можно ожидать, что их уровень конверсии мономеров будет выше, чем у протестированных непосредственно после полимеризации.


Увеличение уровня конверсии мономеров предполагает в результате рост количества поперечных связей, что приводит к улучшению механических свойств полимера.Тем не менее, механические свойства полимера также очень зависят от характеристик формирующейся полимерной сети, которые не идентичны уровню конверсии мономеров в этих материалах. Насколько будут улучшаться свойства полимера с ростом уровня конверсии мономеров в результате его предварительного нагрева, до сих пор не известно.


Интересные данные в виде низкого уровня конверсии мономеров были получены при пониженных температурах полимера. Основываясь на этих результатах, должна быть проявлена особая осторожность при использовании композитов, хранящихся в холодильнике. Охлажденный композит должен быть доведен до комнатной температуры до его внесения в полость рта.


Увеличение температуры до 54° или 60°С было выбрано специально, так как такие уровни обеспечивает прибор Кальсет. Между этими значениями температуры в уровнях конверсии мономеров разница была небольшой, исключая, возможно, необходимость в дополнительном нагреве. И тем не менее, если композит нагрет, появляется запас времени между выдавливанием его из шприца или капсулы, внесением в полость, моделированием и последующей полимеризацией. Хорошо и то, что, выделяя тепло, нагретый композит может быстро охладиться.

Но даже если нагретый композит охладить ниже 54°С (возможно до 30° или 40°С), его преимущества будут все равно выражены по сравнению с композитом комнатной температуры. Если композит охлаждается до 40°С, ему требуется световая экспозиция лишь 10 секунд, чтобы достичь лучшего уровня конверсии мономеров, чем композиту при температуре 22°С и световой экспозиции 20 секунд.

Результаты исследований полимеризации были получены invitro, в клинической ситуации конверсия мономеров может происходить по другому сценарию. В то время, как лабораторные исследования показывают улучшение конверсии мономеров композита, нет доступных данных invivo об изменениях, связанных с температурой композита при его предварительном нагреве. Этот аспект сейчас изучается.

В исследованиях была протестирована только одна марка композита и один оттенок. Тем не менее, эталон температуры до фотополимеризации, связанный с уровнем преобразования мономеров для этого специфичного материала, не может быть использован как абсолютный уровень температуры для прогнозирования абсолютного уровня конверсии мономеров в других полимерах. Степень конверсии мономеров может варьировать в разных марках и разных оттенках композитов.

Непосредственная экстраполяция взаимосвязей, показанная в настоящем исследовании, для всех других композитов может быть недостоверна из-за разного состава наполнителя и химии матрицы. Тем не менее, рассмотренные выше главные тенденции подтверждаются также и в других исследованиях.Кроме того, читателю необходимо принимать во внимание возможные изменения внутрипульпарной температуры при внесении в кариозную полость предварительно нагретого композита. В настоящий момент в этом направлении проводятся исследования.


Подводя итог, можно утверждать, что уровень конверсии мономеров в применяемых фотополимеризуемых композитах, предварительно нагретых до полимеризации, достоверно возрастает с температурой. Предварительный нагрев композита позволяет сократить время световой экспозиции с получением в результате подобного или более высокого уровня конверсии мономеров, чем при облучении композита с температурой 22°С с более длительной экспозицией.

Система Orphus

Другие статьи

Карисма. Часть 1.

Карисма - великолепный реставрационный и пломбировочный материал, доказавший свою высокую надежность при лечении кариеса I-Ѵклассов во фронтальных и жевательных отделах зубных рядов.

Реставрация зубов фотополимерами. Фотополимерные пломбы. Фотополимерные материалы.

В последнее время в среде стоматологов не существует такого понятия как "фотополимерная пломба". Ведь фотополимерные материалы последнего поколения настолько совершенны, что с их помощью надо только полностью восстанавливать, реставрировать, "наращивать" идеальную и первозданную форму зуба. Конечно, для этого у стоматолога должны быть определенные навыки работы с такими материалами.

Цинк-фосфатный цемент.

Цинк-фосфатный цемент (ЦФЦ) образуется при смешивании порошка и жидкости на стеклянной пластинке шпателем. Порошок — это в основ­ном оксид цинка, а жидкость - водный раствор ортофосфорной кислоты

Реставрация зубов. Компомеры.

В современной эстетической стоматологии кроме композитных материалов светового отверждения применяют и компомеры. Компомеры - это реставрационные материалы представляющие композитно-иономерные составы. Компомеры в своем

Техника создания контактного пункта.

Реставрацию жевательных зубов невозможно представить без создания контактного пункта. Ведь апроксимальный кариес стал настоящей проблемой для соотечественников, которые упорно не хотят пользоваться ниткой. Вот и получается, что банальная проблема – застряет пища между зубами оборачивается серьезными последствиями.

Карисма. Часть 2.

Если для участка восстанавливаемого зуба подходят два оттенка, то выбирать нужно более насыщенный из них, т.к. после полимеризации происходит осветление тона. При обширных дефектах основная масса реставрации моделируется из опаковых, дентинных цветов, обладающих меньшей прозрачностью.